热流式差示扫描量热仪是差示扫描量热仪(DSC)的类型之一,通过测量样品与参比物的温差换算热流差,分析材料在程序控温过程中的吸热、放热与相变行为,具备结构简单、基线稳定、温度适用范围宽的核心特点,是材料热分析领域的基础精密设备。该仪器基于稳态热传导原理,在同一炉体环境下对样品与惰性参比物同步程序控温,通过热流传感器采集样品与参比之间的温差信号,换算为热流速率随温度 / 时间的变化曲线,以此表征材料熔融、结晶、玻璃化转变、氧化、固化等热行为。
单炉体对称热环境,样品与参比共享同一热源,炉体温度场均匀对称,热耦合稳定。相比双炉结构,热对称衰减慢,基线漂移小,长时间连续测试、高低温循环测试时基线重复性更优,适合比热容、微弱热效应的定量测试。
热流式结构更容易实现宽温域覆盖,可配置不同炉体与制冷附件,覆盖从低温(-150 ℃)到高温(600 ℃以上)区间,适配高分子、无机材料、金属、医药等多种材料测试需求。
样品量适配范围更大,通常可支持 1~100 mg 样品,适合不均匀样品、低含量组分、微弱热效应样品测试;坩埚选择丰富,铝坩埚、铂金坩埚、陶瓷坩埚均可适配,满足常压、密闭、高压等不同测试条件。
流式 DSC 采用单炉体对称结构,核心单元包含程序控温加热炉、热流传感器(热电偶阵列 / 热阻盘)、样品坩埚、参比坩埚、温度采集模块、气氛控制系统、制冷附件与数据处理系统。
样品坩埚与参比坩埚对称布置在同一个均温热平台上,参比一般选用在测试温区内无热转变、热稳定的惰性材料(如空坩埚、α- 氧化铝)。炉体按照预设升温、降温、恒温程序运行;热电偶传感器集成在热传导基座上,实时捕捉样品端与参比端微小温度差,再由内置算法转化为热流信号。气氛系统可通入氮气、空气、氧气等,实现惰性保护或氧化环境测试;选配制冷单元可拓展低温测试区间。
热流式 DSC 的理论基础为热传导定律与能量守恒。整套体系中,样品与参比物处于同一个加热炉,接受一致的程序温度驱动。
当样品不发生任何热转变时,样品与参比的热容差异较小,两者温度基本同步,温差 ΔT 趋近于 0,基线平稳。
当样品发生物理或化学变化:
1. 吸热过程(熔融、玻璃化转变、脱水、分解):样品需要吸收热量,温度上升滞后于参比,样品与参比形成温差,热量从炉体通过热流基座流向样品端,仪器检测到吸热信号,在 DSC 曲线上呈现吸热峰 / 台阶;
2. 放热过程(结晶、固化、氧化交联):样品自身释放热量,样品温度高于参比,热流方向反转,曲线出现放热峰。
仪器采集得到的原始信号是样品与参比之间的温差 ΔT;基于热流传感器标定的热阻系数,将温差信号换算为热流速率 dQ/dt,得到热流 - 温度曲线。曲线峰面积对应转变过程的焓变 ΔH,峰起始温度、峰值温度、半峰宽可表征转变温度与动力学特征,基线台阶高度用于计算材料比热容 Cp。
与功率补偿型 DSC 核心区别:功率补偿型采用双独立微型炉,主动调节加热功率维持样品与参比温度相等,直接记录功率差;而热流式 DSC 是同一炉体、被动测量温差再换算热流,依靠热传导传递热量。